رشته شيمى

هدف از انجام اين آزمايش تهيه اسيد بوريک از بوراکس    می باشد. ابتدا بوراکس را در آب گرم حل کرده و در مرحله بعد عمل خنثی سازی را با استفاده از اسيد کلريدريک انجام دهيد.                                    

  اسيد بوريک در آب تا حدودی حل شده و انحلال پذيری آن با افزايش دما زياد می شود. اين اسيد تک بازی است.

درمحلولهای مختلف اسيد بوريک وبوراتها بسپارهايی مانندB₃O₃(OH)₄^-     را طبق معادله زير می دهند.                 

 از تعادل سريعی که بين اسيد بوريک نشاندار شده با ¹⁸O و بوراتها انجام می شود، می توان نتيجه گرفت که در محلول تعادل به سرعت روی می دهد. اين ترکيبها با پلی اولها مانند گليسرول و α  - هيدروکسی کربوکسيليک اسيدها کمپلکس هايی به نسبت 1:1 تشکيل داده ، قدرت اسيدی اسيد بوريک افزايش يافته واندازه گيری مستقيم آن با سود امکان پذير می شود.                           

H₃BO₃                            HBO₂                        B₂O₃     

1) 12 گرم بوراکس را در ml25 آب مقطر گرم حل کرده و محلول حاصل را با اسيد کلريدريک 25% خنثی کنيد. محلول را به آرامی سرد کرده و جسم بلورين حاصل را با استفاده از قيف بوخنر صاف کنيد. اسيد بوريک را بروی کاغذ صافی خشک کنيد و محلول زيرين را جهت گرفتن مابقی اسيد، تغليظ نمائيد.                             

  2) 6-5 قطره از محلول اشباع و گرم بوراکس را در يک لوله آزمايش بريزيد و 3-2 قطره اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه کنيد. سرعت تشکيل رسوب بلوری اسيد بوريک را مقايسه نمائيد.

1- مقداری از بلورهای اسيد بوريک را در آب گرم حل کرده و در محلول را به سه لوله آزمايش منتقل نمائيد. سپس به داخل يکی از لوله آزمايشها 5-3 قطره محلول تورنسل خنثی اضافه کنيد و تغيير رنگ محلول را مشاهده نمائيد.                                            

تکه ای از کاغذ يونيورسال را در داخل لوله آزمايش سوم به مدت چند ثانيه نگهداريد. رنگ آنرا با رنگ استاندارد مقايسه کنيد و pH  اسيد بوريک را حدس بزنيد.

2- ميله ای شيشه ای و يا از جنس چينی را در شعله حرارت دهيد. ميله داغ را در پودر اسيد بوريک وارد کنيد و مجددا روی شعله بگيريد و تغيير رنگ شعله را به دقت مشاهده کنيد.

3-  چند عدد از بلور بوراکس ، Na₂B₄O₇  را در داخل يک بوته چينی قرار داده و روی آن 3-2 قطره اسيد سولفوريک غليظ بريزيد. سپس 6-5 قطره متيل الکل به مخلوط اضافه کنيد و مخلوط را با يک ميله شيشه ای خوب بهم بزنيد و ميله شيشه ای را روی شعله بگيريد. نور حاصل از تری متيل بورات B(OCH₃)₃  و همچنين رنگ شعله را مشاهده کنيد.                          

4- چند قطره از محلول اشباع بوراکس را در سه لوله آزمايش بريزيد. در لوله آزمايش اول محلول نيترات نقره، در دومی محلول سولفات مس و در سومی محلول سولفات آلومينيم بريزيد. به رنگ رسوبها توجه کنيد. رسوبهای حاصل به ترتيب متابورات نقره، نمک مس Cu(OH)BO₂ و هيدروکسيد آلومينيم است.                                                  

هدف از اين آزمايش تهيه آب اکسيژنه بوسيله اسيدی کردن پراکسيدهای فلزات قليايی يا قليايی خاکی، بررسی رفتار آن در مقابل برخی واکنشگرها و اندازه گيری ارزش حجمی و وزنی آب اکسيژنه بوسيله تيتراسيون با محلول پرمنگنات 1/0 نرمال می باشد.                                    

 پراکسيد مشتقات پراکسيد هيدروژن است که در آن بجای هر هيدروژن يک فلز يک ظرفيتی و يا دو ظرفيتی وجود دارد. پراکسيد فلزات قليايی و قليايی خاکی به ترتيب دارای فرمول M₂O₂ و MO₂ می باشند.                                 

 پراکسيدها به دو دسته تقسيم می شوند: پلی اکسيدها که با اسيد سولفوريک توليد اکسيژن می کنند و هيپر اکسيدها که با اسيد سولفوريک رقيق تبديل به آب اکسيژنه می شوند.به اين دسته نمکهای آب اکسيژنه می گويند.             

دمای ذوب و جوش آن به ترتيب ºC 89- و ºC150 می باشد. ثابت دی الکتريک H₂O₂  بالا می باشد. مايع خالص آن در دمای ºC  25 ، 93= ε و محلول آبی 60% آن 120= ε می باشد. بنابراين ترکيب جزء حلاللهای يونی کننده خيلی خوبی هستند ولی بعلت قدرت اکسيدکنندگی زياد و ناپايداری ، قدرت حل کنندگی آنها محدود است.                

برای پايدار کردن، آنرا با موادی از قبيل اسيد فسفريک، اسيد سيتريک و گليسرول که خاصيت ضد کاتاليزوری دارند، مخلوط می کنند.خاصيت اکسيد کنندگی آب اکسيژنه بعلت سهولت آزاد شدن يک اتم اکسيژن فعال است                     .

1- يديد پتاسيم را در مجاورت پرکسيد هيدروژن اسيدی قرار داده و يد حاصله را با محلول استاندارد تيوسولفات تيتر می کنند.

روش ديگر بر اساس روش مرک می باشد که در آن پراکسيد سديم با اسيد سولفوريک 20% در دمای پايين واکنش داده و بعد از خارج کردن سولفات سديم متبلور( Na₂SO₄, 10 H₂O (بعد از تغليظ آب اکسيژنه با غلظت 30% بدست می آيد                                     .

1- فرايند خود اکسايش: يکی از مشتقات آنتراکينون بر اثر واکنش با هيدروژن د رمجاورت کاتاليزور پالاديم به آنتراهيدروکينون تبديل می شود. با عبور هوا از اين ماده، محلول پراکسيد هيدروژن 20% وزنی به دست می آيد                                .

 روش الکتروليز: از الکتروليز محلول اسيد سولفوريک 50% وزنی يا محلول اسيد سولفوريک و سولفات آمونيم با شدت جريان زياد، پراکسو دی سولفات (و در نهايت از هيدروليز آن پراکسيد هيدروژن )در آند و هيدروژن در کاتد بدست می آيد.                       

قدرت پراکسيد هيدروژن (ارزش حجمی)عبارت است از حجم اکسيژنی که درشرايط متعارفی از يک حجم پروکسيد هيدروژن آزاد               می شود.متلااگرml10پروکسيد هيدروژن در شرايط متعارفی توليدml 200 اکسيژن کند، ارزش حجمی اين محلول 20 خواهد بود. ارتباط ارزش حجمی پرکسيد با نرماليته آن بصورت زير می باشد.
                                                               6/5 a= N ×
 که در آن a ارزش حجمی و N نرماليته می باشد              .

1- در يک بالن،  ml 50 اسيد سولفوريک 20% ريخته، به تدريج 10 گرم BaO₂   به آن اضافه کنيد. آنرا سرد کرده و سولفات باريم ته نشين شده را صاف کنيد. محلول زيرين آب اکسيژنه است. به اين محلول ml 20 اسيد سولفوريک 4 نرمال افزوده و آنرا در دستگاه تبخير کننده در خلاء روی دمای 70 درجه سانتيگراد تنظيم نمائيد.                         

رسوب در بالن باقی مانده و مخلوط آب و آب اکسيژنه در بالن بزرگ جمع می شود.به ml 10 از اين محلول ml 30 اسيد سولفوريک 4 نرمال اضافه کرده و با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيتر کنيد.از روی مقدار مصرفی پرمنگنات، ارزش حجمی محلول آب اکسيژنه بدست می آيد(مرحله اول).                                

محلول آب اکسيژنه را می توان دوباره با  دستگاه تبخير در خلاء تغليظ کنيد. آب اکسيژنه که دارای دمای جوش بالاتری از آب است، در بالن اولی باقی می ماند. ml 10 از آن را برداشته و بوسيله پرمنگنات تيتر نمائيد و ارزش حجمی آنرا برای بار دوم تعيين کنيد(مرحله دوم).

2- 25 گرم سولفات آمونيم يا پتاسيم را در ml 100 آب مقطر حل کرده و 91/0 گرم سولفورسيانورآمونيم و ml 19 اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه نمائيد. محلول را خوب به هم بزنيد و سپس الکتروليز نمائيد.        

3- در لوله آزمايش ml 10 اسيد فسفريک ريخته و آنرا در ظرف آب يخ نگهداريد. سپس به آن پراکسيدسديم اضافه کنيد .اگر دستگاه تبخيرکننده در خلاء دردسترس نباشد به روش زير عمل کنيد.         
            
آب اکسيژنه را به حجم ml 100 برسانيد و ml 25 از آنرا با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيـتر کنيد.  ارزش حجمی آب اکسيژنه را حساب کنيد.

1- محلول آب اکسيژنه را با استفاده از دستگاه تبخير در خلاء تغليظ کنيد. آب اکسيژنه در بالن اولی باقی می ماند. ml 10 از آن را برداشته و بوسيله پرمنگنات تيتر نمائيد و ارزش حجمی آنرا برای بار دوم تعيين کنيد(مرحله دوم).                          
2- 25 گرم سولفات آمونيم يا پتاسيم را در ml 100 آب مقطر حل کرده و 91/0 گرم سولفورسيانورآمونيم ml 19 اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه نمائيد. محلول را خوب به هم بزنيد و سپس الکتروليز نمائيد.

3- در لوله آزمايش ml 10 اسيد فسفريک ريخته و آنرا در ظرف آب يخ نگهداريد. به آن پراکسيدسديم اضافه کنيد .آب اکسيژنه توليدی را شناسايی کنيد. 
اگر دستگاه تبخير در خلاء دردسترس نباشد به روش زير عمل کنيد.
آب اکسيژنه را به حجم ml 100 برسانيد و ml 25 از آنرا با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيـتر کنيد. با استفاده از پرمنگنات مصرفی ارزش حجمی آب اکسيژنه را حساب کنيد.              

هدف از انجام اين آزمايش تهيه نمک مضاعف سولفات آمونيم مس (II ) . شش آبه و کمپلکس تترا آمين مس (II) سولفات منوهيدرات و مقايسه پاره ای از خواص نمک ساده ، نمک مضاعف و نمک کمپلکس می باشد.                                                          

 درکمپلکس ها پيوند بين فلز و گروههای غير فلزی دهنده الکترون(ليگاند) از نوع پيوند کئورديناسيون می باشد. ليگاندها را بسته به تعداد اتم کئوردينانس شونده، به ليگاندهای يک دندانه، دو دندانه و ...تقسيم می کنند. ليگاند کی ليت دهنده می توانند همزمان از بيش از يک موقعيت به فلز متصل شوند. کی ليت ها کمپلکس هايی پايدارند و حلقه های 5 و 6 عضوی آنها پايدارتر هستند.         

پتاسيم هگزا سيانوفرات(II) در آب حل شده و محلولی را می دهد که هيچ نوع واکنش مشخص کننده يون Fe²⁺ ندارد، زيرا اين يون   در محيط آزاد نيست و به صورت]^4-  Fe(CN)₆ [ وجود دارد. اين يون يک يون کمپلکس است.                       
يک دسته معمول از نمکهای مضاعف، زاجها هستند که در حقيقت سولفات مضاعف پتاسيم و آلومينيم هستند.(KAl(SO₄)₂, 12H₂O (

در کمپلکس اربيتال ليگند انرژی کمتری ازاربيتال فلز دارند، د رنتيجه پيونده تا حدودی خصلت يونی دارند و اربيتالهای مولکولی پيوندی به اربيتالهای گروه ليگاند شبيه ترند.                     
کمپلکسها به دونوع کمپلکسهای ورنر (کمپلکسهايی که خصلت يونی بيشتر دارند) و کمپلکسهای کربونيل فلز و آلی فلزی( پيوند فلز- کربن و بيشتر خصلت کووالانسی دارند) دسته بندی کرده اند.             

روشهای جداسازی کمپلکس ها از محلول:                           
1- تبخير حلال و سرد کردن محلول تغليظ شده ( تبلور)               
2- استخراج با حلالی که کمپلکس را در خود حل نمی کند
3- اگر کمپلکس کاتيونی باشد با افزودن آنيون مناسب، نمک نامحلول را می توان جدا کرد. برای کمپلکس آنيونی از کاتيون مناسب استفاده می کنيم                                       .

برای تهيه کمپلکس ها بايستی از خواص فلز و ليگاند آگاهی کامل داشت.نحوه واکنش فلز و ليگاندها از قواعد ترموديناميک، ممانعت فضايی، فشار الکتروستاتيک وبسياری ديگر از پارامترهای متاثر خواهد بود.                    

01/0 مول سولفات مس (II) 5 آبه را درml 15 آب حل کرده و به آن 01/0 مول سولفات آمونيم اضافه کنيد.آنرا با حرارت تغليظ کرده و روی ظرف را با شيشه ساعت پوشانده و در جای مناسبی نگه داريد. بعد از ته نشينی بلورها، مايع بالايی را به آرامی سرريز کرده و در نهايت بلورها را جدا کنيد.                       

يک گرم سولفات مس 5 آبه را در ml 5 آب حل کرده و به آن آمونياک بيافزائيد تا رسوب  ₂(OH) Cu در آمونياک حل شود.به محلول ml 5/0 آمونياک اضافه کنيد. ml 5/2 اتانول به محلول اضافه کرده تا دو لايه از يکديگر جدا شوند. اين محلول را به مدت 24 ساعت در محلی قرار دهيد. بلورها را صاف کرده با کمی الکل شستشو دهيد.بعد آنها را روی کاغذ صافی خشک کنيد.                           

1- 500 ميلی گرم سولفات مس 5 آبه را در يک لوله آزمايش حرارت دهيد.(رنگ سفيد) 3-2 قطره آب به آن افزوده و تغيير رنگ را مشاهده کنيد. سپس ml 5 آمونياک 6 مولار را به آن افزوده و تغييرات را مشاهده کنيد.(ابتدا هيدروکسيد مس (II) و سپس کمپلکس تتراآمين مس (II) تشکيل می شود.                    

2- مقداری از نمک مضاعف تهيه شده در آزمايش قبل را در ml 5 آب حل نمائيد. به روش مشابه محلول کمپلکس تهيه کنيد. رنگ دو لوله آزمايش را مقايسه کنيد. سپس هر دو لوله آزمايش را با ml 20 آب مقطر رقيق کرده و تغييرات را مشاهده نمائيد.( فقط در يکی از آنها رسوب هيدروکسيد مس آبی رنگ ظاهر می شود).                      

3- مقدار کمی از نمکها را جداگانه در لوله آزمايش ريخته و به ملايمت حرارت دهيد. تغييرات رنگ را مشاهده نمائيد.گازی که از آنها خارج می شود را به کمک کاغذ تورنسل شناسايی کنيد.(آمونياک، آب و تری اکسيد گوگرد خارج می شود و اکسيد مس (II) سياهرنگ به وجود آمده که در نهايت به اکسيد مس(I) قرمز رنگ تبديل می شود            .

هدف از اين آزمايش تهيه متاپريدات پتاسيم با استفاده از يدات پتاسيم، پرسولفات پتاسيم، هيدروکسيد پتاسيم و نيتريک اسيد غليظ 1:1 و تعيين در جه خلوص آن با استفاده از سنجش مقدار I₂  به وسيله تيوسولفات پتاسيم با نرماليته مشخص می باشد.        

اکسواسيدهای هالوژندار فراوانی از قبيلHIO، HIO₃ ، HIO₄ ، H₅IO₆ و H₄I₂O وجود دارند. پريداتها را از اکسايش يداتها به وسيله هيپوکلريت در محلولهای غليظ هيدروکسيد سديم تهيه می کنند و پاراپريدات دی سديم که انحلال پذيری بسيار کمی دارد و رسوب می کند. 

اسيد پريديک در محلول به صورت يون چهاروجهی IO₄^- و همچنين به چندين شکل آب پوشيده وجود دارد. تعادلهای اصلی در محلولهای اسيدی عبارتند از:

در محلولهای آبی اسيد پريديک به صورت  H₅IO₆ وجود دارد.بخش قابل توجهی از آنيونهای يک ظرفيتی منفی، آب از دست داده و به شکل متا، يعنی IO₄^- در می آيد. نمونه های آب پوشيده اصطلاحا ارتوپريدات ناميده می شود. تعادلهايی که به pH بستگی دارند به سرعت برقرار می شوند.   

 اسيد متاپريديک را می توان در اسيد فلوئوريدريک بی آب، فلوئوردار کرد و فلوئور و پريديک به دست آورد                   .

 می توان استنباط کرد که ترکيب بايد به صورت يد (III) يدات I(IO₃)₃ فرمول بندی شود. دی يدوپنتوکسيد،I₂O₅  را می توان با گرم کردن اسيد يديک تا 20 درجه سانتيگراد تهيه کرد.                 

واکنش در دمای 70 درجه کمی است و يد توليد شده را با روشهای حجم سنجی استاندارد کنيد. I₂O₅ با آب و قليا واکنش می دهد و يون يدات ^-  (IO₃) توليد می کند. در حالت جامد، شواهد يک اتم اکسيژن به صورت پلی بين دو گروه IO₂ را تائيد می کند.                  

H₅IO₆ در اثر گرما، آب از دست داده و ابتدا به پيروپريديک اسيد(H₄I₂O₉) و سپس به پريديک اسيد (HIO₄) و سرانجام به يديک اسيد تجزيه می شود.                 

در محلولهای قليايی پريدات دی مر می شود.

5/2 گرم يدات پتاسيم را در 25 ميلی ليتر آب مقطر در يک بشر 250 ميلی ليتری حل کنيد و بجوشانيد. به آن 4 گرم پرسولفات پتاسيم اضافه کنيد. 3 گرم هيدروکسيد پتاسيم را اضافه کنيد.و مخلوط را به مدت 20 دقيقه در حمام آب قرار دهيد. دی فروپريدات به فرمولK₄I₂O₉  تشکيل می شود.                          

25 ميلی ليتر آب اضافه کرده و محلول را سرد کنيد. رسوب تشکيل شده (پتاسيم سولفات) را صاف کنيد. محلول را در حمام يخ قرار دهيد و به آن  اسيد نيتريک 1:1 اضافه کنيد تا رنگ کاغذ تورنسل  قرمز شود. ml1از محلول اسيد اضافه کرده و رسوب( پريدات پتاسيم) را به کمک قيف بوخنر جدا کنيد. پس از شستشو با آب، آنرا در هوا خشک کنيد.                                        

1/0 گرم از نمک خشک را در ارلنml 250  در 100 ميلی ليتر آب مقطر حل کنيد. به آن 2 گرم بوراکس و تا حد اشباع بوريک اسيد، اضافه کنيد. سپس 3 گرم يديد پتاسيم افزوده و مجموعه را مدت 3 دقيقه به حال خود بگذاريد. در اين مرحله پريدات به يدات و يديد تبديل می شود. يد آزاد شده را به وسيله محلول تيوسولفات 1/0 نرمال بسنجيد.        

حجم تيوسولفات مصرف شده را يادداشت کنيد. به اين محلولml 2-1 اسيد کلريدريک غليظ اضافه کنيد تا يدات با يديد و کلريدريک اسيد ترکيب شده و يد آزاد شود. تيتراسيون را ادامه دهيد تا رنگ زرد از بين برود.حجم دوم را يادداشت کنيد. برای تيتراسيون از محلول چسب نشاسته به عنوان معرف استفاده کنيد.                    

هدف در اين آزمايش تهيه تری پتاسيم هگزانيتروکبالت با استفاده از کلريد کبالت، نيتريت سديم و استيک اسيد و مطالعه واکنشهای کبالت می باشد.                                  

مهمترين کانی کبالت ، اسمالتيت CoAs₂ و کبالتيت CoAsSمی باشد. پتانسيل استاندارد الکترود Co / Co²⁺ 277/⁰- است ولی از نظر شيميايی نسبتا غير فعال است. مستقيما با هيدروژن يا ازت ترکيب نمی شودکبالت در درجات حرارت بالا با اکسيژن هوا و بخار آب ترکيب می شود و CoO می دهد.                        

 سه اکسيد کبالت CoO ، Co₂O₃ و Co₃O₄ از کبالت شناخته شده است.

اکسيد کبالت(II)( CoO) از حرارت دادن هيدروکسيد کبالت (II) به دست می آيد. جامدی به رنگ سبز زيتونی است و ساختمان نمک طعام دارد.

اکسيد کبالت (III) (Co₂O₃)  از حرارت دادن ملايم نيترات کبالت (II) به صورت پودر سياه رنگ به دست می آيد.                 

 نمکهای کبالت(II) آبدار

از حل کردن Co يا کربنات کبالت (II) در اسيدهای رقيق، يون هگزاآکوئو [Co(H₂O)]²⁺ به دست می آيد. اين يون دارای آرايش هشت وجهی است. در صورتيکه به يون Co²⁺ سود اضافه کنيم رسوب هيدروکسيد کبالت (II) تشکيل می شود و بسته به شرايط عمل کبالت (II) تعداد زيادی نمکهای ساده و آبدار تشکيل می دهد.                   

از نمکهای آبدار می توان کلريد کبالت (II) آبدارCoCl₂.6H₂O و نيترا کبالت (II) آبدار Co(NO₃).6H₂O را نام برد. کلريد کبالت(II) شش آبه در گرما به تدريج آب تبلور خود را از دست می دهد.              

 کمپلکسهای کبالت (II)

کمپلکسهايی مانند [Co(NO₃)₆]^-4 هشت وجهی و [Co(NO₃)₄]^-2   چهار وجهی وجود دارد.

کمپلکسهای کبالت (III)                            تمامی کمپلکسهای کبالت (III) هشت وجهی هستند. کمپلکسهای يونی [Co(NH₃)₆]⁺³ ، [Co(CN)₆]^-3 و [Co(NH₃)₅Cl]⁺²ديا مغناطيس هستند(هيبريداسيون d²sp³ ) کمپلکس [CoF₆]^-3 پارامغناطيس (هيبريداسيون sp³d²) است و چهار الکترون منفرد دارد.                    

1 گرم کلريد کبالت را در ml 10 آب مقطر حل کنيد. 4 گرم نيتريت پتاسيم را به اين محلول اضافه کنيد و آنرا گرم کنيد. ml 5 اسيد استيک به محلول اضافه کرده و رسوب زرد تری پتاسيم هگزا نيترو کبالت(III) را صاف کرده و با آب بشوئيد. رسوب را در آون خشک و سپس وزن نمائيد.             

 واکنشهای کبالت                             

 1- مقداری از محلول 10% نمک کبالت (II) را در لوله آزمايش ريخته و به آن کمی سود 1/0 نرمال اضافه کنيد. رسوب آبی رنگ حاصل می شود. آنرا کمی حرارت داده و سپس چند قطره محلول سود نرمال به آن اضافه کنيد. تغييرات را يادداشت کنيد       .

2- به مقداری از محلول کبالت(II) از محلول اشباع شده تيوسيانات آمونيوم اضافه کنيد. محلول به رنگ آبی تند در می آيد. واکنش ها را بنويسيد.    
3- به ml 2 محلول کبالت (II) محلول کربنات سديم اضافه کنيد. تغييرات را مشاهده کنيد                                .

4- 2/0 گرم ا زکمپلکس  کاملا خشک شده در آب حل کرده به تدريج محلول کلريد آمونيوم به آن اضافه کنيدو هم بزنيد. رسوب به دست آمده را جمع آوری کرده و روی آن آزمايش زير را انجام دهيد.
5- رنگ شعله محلول آزمايش 4 و کمپلکس تری پتاسيم هگزا نيترو کبالت را مشخص کنيد و تشابه يا اختلاف را توجيه کنيد                 .

6-  به ml 2 از محلول کبالت(II) مقدار اضافی محلول آمونياک 4 مولار اضافه کنيد و نتايج را با واکنش بند 1 مقايسه کنيد.سپس چند قطره هيدروژن پراکسيد 6% اضافه کنيد و محلول را با مقدار اضافی سديم هيدروکسيد 4 مولار بجوشانيد                             .

7- يک قطره از محلول اسيد کلريدريک 2 مولار به محلول کبالت (II) اضافه کنيد. از محلول گاز هيدروژن سولفيد عبور دهيد. چند قطره محلول 4 مولار آمونياک اضافه کنيد.             

هدف از انجام اين آزمايش تهيه پرمنگنات پتاسيم از سنگ معدن پيرولوزيت با استفاده از پتاس  و الکتروليز می باشد.              

منگنز بصورت اکسيد فلزی در پوسته زمين فراوان است. پيرولوزيت (MnO₂ ) و هوسمانيت(Mn₃O₄ )                                     

برای استخراج فلز، اکسيدهای آبدار را برشته کرده و سپس به وسيله کربن کاهش می دهد                                           .

منگنز از نظر خواص شيميايی و فيزيکی شبيه به آهن و کروم است. فلزی است کاملا الکتروپوزيتيو، به آسانی در محلول رقيق اسيدهای غير اکسنده حل شده و هيدروژن آزاد می کند.                

 ترکيبات منگنز                        

اين فلز حالتهای اکسايش 0 تا 7+ و در برخی حالات حتی منفی را  دارد. منگنز در حالت اکسايش VII به صورت Mn₂O₇ ويون  MnO₄^- شناخته شده است.                               

هپتوکسيد منگنز (انيدريد پرمنگنيت)از افزايش پرمنگنات پتاسيم به اسيد سولفوريک غليظ و سرد به صورت مايع روغنی به رنگ قهوه ای جدا می شود.                                  

 پرمنگنات پتاسيم

از واکنش دی اکسيد منگنز با پتاس يا کربنات پتاسيم در مجاورت هوا يا ساير اکسنده ها مانند نيترات پتاسيم به دست می آيد. جامد حاصل منگنات پتاسيم سبز رنگ است که در آب حل شده و با عبور دی اکسيد کربن، کلر يا اوزون از محلول به پرمنگنات تبديل می شود.                

 خواص پرمنگنات پتاسيم

رنگ يون پرمنگنات ارغوانی پر رنگ است. بلور پتاسيم پرمنگنات تقريبا سياه رنگ است. در آب محلول و ناپايدار است. د رمحيط اسيدی به آرامی تجزيه می شود و در محييهای خنثی و قليايی و در تاريکی تقريبا پايدار است.          

1- عمل اکسيد کنندگی در محيط اسيدی، بازی و خنثی يک ماده اکسنده قوی است.                                 

 اثر حرارت

پرمنگنات پتاسيم بر اثر گرمای شديد، به منگنات پتاسيم، دی اکسيد منگنز و اکسيژن تبديل می شود.

 شيمی منگنزII( d⁵)                                                       اين حالت اکسايش به صورت MnO ، Mn(OH)₂ نمکهای سولفات، کلريد، کربنات ، نيترات و .....)وجود دارد.                    

1- MnO از کاهش MnO₂ با هيدروژن به صورت پودر به رنگ خاکستری مايل به سبز به دست می آيد. اين اکسيد ماهيت قليايی دارد و به سهولت به Mn₂O₃  تبديل می شود.                       

2- Mn(OH)₂ از افزودن هيدروکسيدهای قليايی بر محلول نمکهای Mn²⁺ به صورت رسوب سفيد رنگ ژلاتينی تشکيل می شود.   

3- نمکهای منگنز(II) جزء پايدارترين نمکها به شمار می آيند. بجز کربنات و فسفات منگنز(II) بقيه نمکهای(II) در آب حل می شوند. کلريد منگنز(II) از واکنش HCl و MnO₂ تهيه می شود.                     

يون Mn(II) کمپلکس هايی همانند [Mn(H₂O)₆]²⁺ ،Mn(NH₃)₆]2+  ،[MnCl₂(H₂O)₂]^2- و [MnCl₆]^4-تشکيل می دهد. منگنز(II) با سديم هيدروکسيد رسوب ژلاتينی Mn(OH)₂  و با سولفيد آمونيم رسوب صورتی رنگ MnS می دهد.                             

 تعيين درصد MnO₂ :                                
4/0 گرم از سنگ معدن و ml 25 سولفات فروی اسيد سولفوريکی 1/0 نرمال رادر يک ارلن ml 250 بريزيد. در ارلن ديگری ml 25 سولفات فروی 1/0 نرمال بريزيد. دو ارلن را روی حمام آب گرم به مدت 5/1 ساعت گرم کنيد. به هر يک از ارلن ها ml 100 آب جوش اضافه کنيد.

در بورت پرمنگنات پتاسيم 1/0 بريزيد و تيتراسيون را انجام دهيد. اگر مقدار پرمنگنات پتاسيم مصرفی برای سولفات فرو V₁ و برای پيروليت ₂ V باشد. مقدار سولفات فروی مصرفی برای احيای MnO₂ به Mn²⁺ برابر V₁-V₂  خواهد شد                                .

5/6 گرم پتاس و 6/5 گرم سنگ معدن را در داخل بوته ريخته و ml 5 آب مقطر  به آن اضافه کنيد و بهم بزنيد.  سپس آنرا در ml 100 آب جوش حل کرده و صاف کنيد. محلول سبز رنگ را در دمای 50 تا 60 درجه  گرم کرده و گاز CO₂ وارد آن کنيد. بعد از 15 دقيقه منگنات به پرمنگنات تبديل می شود. آنرا صاف کنيد تا MnO₂ از واکنش خارج شود. ( بازده واکنش را محاسبه کنيد)                                          

متبلور کردن پرمنگنات پتاسيم                           

 محلول پرمنگنات پتاسيم را در يک ارلن خلاء ريخته و آنرا به خرطوم آبی وصل کنيد. آنرا گرم کنيد. پس از تبخير آب، آنرا در کريستاليزور بريزيد ودر سرما متبلور شود. جهت بلور سازی يک تکه کوچک بلور پرمنگنات خالص با آن اضافه کنيد. آنگاه بلور را با صافی جدا کرده و با ر خشک کنيد. با توزين بلور، بازده واکنش را محاسبه کنيد.                       

 تعيين درجه خلوص پرمنگنات پتاسيم

2 گرم پرمنگنات پتاسيم را در آب حل کرده و به حجم ml 100 برسانيد. و در بورت ml 50 بريزيد. ml 10 اکساليک اسيد 1/0 نرمال را در ارلن ml 250 ريخته و به آن ml 20 اسيد سولفوريک 4 نرمال اضافه کنيد. آنرا گرم کنيد. آنگاه با محلول پرمنگنات داخل بورت تيتر کنيد. نرماليته پرمنگنات و از آن درصد خلوص پرمنگنات را بدست آوريد.     

 تهيه پرمنگنات پتاسيم به روش الکتروليز:                                                                        
به محلول منگنات پتاسيم  (تقريبا 9%) پتاس 5% به آن اضافه کنيد و در طرف الکتروليز بريزيد. يک ورقه آهنی بعنوان آند و يک ميله آهنی که سطح آن يک دهم سطح آند است، بعنوان کاتد انتخاب کنيد.  ناحيه کاتدی و آندی را بوسيله ديافراگم استوانه ای جدا کنيد.         

دمای الکتروليز 60 درجه، دانسيته جريان آندی 84 آمپر بر فوت مربع، دانسيته جريان کاتدی 840 آمپر بر فوت مربع و افت پتانسيل بر حسب ظرفيت الکتروليز 3 ولت است. با پيشرفت اکسايش، پرمنگنات پتاسيم به صورت بلور درمی آيد و محلول الکتروليز قليايی تر می شود. محلول را سرد کنيد و بلورهای پرمنگنات را طبق روش قبل بدست آورديد.

هدف از اين آزمايش بررسی واکنشهای منگنز در محيطهای اسيدی، قليايی، قليايی قوی و خنثی است.                              

تهيه محلول استاندارد سديم تيو سولفات

19/0 گرم دی کرومات پتاسيم خشک و 2 گرم يديد پتاسيم را در ml 25 آب مقطرحل نمائيدو دربالن ژوژه ml 50 بريزيد و بعد از اضافه کردن  ml 10 اسيد سولفوريک 4 نرمال به حجم برسانيد. ml 5 از آنرا برداريد و يد آزاد شده را با تيوسولفات بسنجيد. از روی تيوسولفات مصرفی، نرماليته آنرا بدست آوريد.                         

واکنش د رمحيط اسيد سولفوريک غليظ

ml 50 از محلول پرمنگنات پتاسيم N 1/0  را تا حجم ml 250 رقيق کنيد. ml 25 از اين محلول را برداشته و به آن ml10 اسيد سولفوريک N 4 و 2 گرم پتاسيم يديد اضافه کنيد. يد آزاد شده را با محلول تيوسولفات سديم استاندارد بسنجيد. نرماليته و غلظت پرمنگنات را محاسبه و گزارش کنيد.                         

واکنش در اسيد کلريدريک غليظ

5/0 گرم سديم کربنات و ml 1 اسيد کلريدريک غليظ را در ml 25 آب  در يک ارلن ml250 ريخته و 5 دقيقه همراه جوشاندن محلول، دی اکسيد کربن از آن عبور دهيد. ml 10 محلول يديد پتاسيم و ml 35 اسيد کلريدريک غليظ و ml 5 تتراکلريدکربن به آن اضافه کنيد.پتاسيم پرمنگنات استاندارد به داخل بورت بريزيد و تيـتر نمائيد .نرماليته و غلظت يديد را تعيين کنيد.                     

واکنش در محيط خنثی                                  

ml25 يديد پتاسيم 1/0 مولار را در بالن ژوژه ml 250 به حجم رسانيد. ml 25 از آنرا در بشر ريخته و حرارت دهيد.ml 15 پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال به آن اضافه کنيد. به محلول 5/0 گرم کلريد سديم اضافه کرده و آنرا تا ml 100 رقيق کنيد. آب اکسيژنه 20% حجمی را تا زايل شدن رنگ پرمنگنات به آن اضافه کنيد. محلول را تا دمای100 درجه تا 5 دقيقه بالا ببريد                                  .

MnO2 تشکيل شده را صاف کرده و محلول زيرين را در بالن ژوژه ml 250 بريزيد.محلول را باکاغذ تونوسل امتحان کنيد.به محلول 2 گرم يديد پتاسيم اضافه کرده و آنرا به حجم برسانيد.آنرا اسيدی کرده و يد آزاد شده را با تيوسولفات سديم 1/0 نرمال با محلول چسب نشاسته بسنجيد.از روی حجم تيوسولفات مصرف شده، نرماليته يديد پتاسيم بکار رفته را محاسبه کنيد.                                  

واکنش در محيط قليايی ضعيف

واکنش بين محلول پرمنگنات پتاسيم و سديم فرمات: فرمات در محيط اسيدی و سرد به آرامی به وسيله پرمنگنات پتاسيم اکسيد می شود. در محيط اسيدی گرم در اثر تبخير از بين می رود. اما در حضور کربنات سديم به آسانی بر اثر پرمنگنات اکسيد می شود.                     

ml   20 فرمات سديم 05/0 مولار را در ارلن ml 250 بريزيد. ml 10 کربنات سديم 10% به آن اضافه کرده وگرم کنيد. ml 40پرمنگنات پتاسيم 02/0 مولار به آن اضافه کنيد. MnO₂ تشکيل شده را با صاف کنيد و آنرا با ml 20 اسيد سولفوريک N 4 و ml 25 اکساليک اسيد 1/0 نرمال حرارت داده تا حل شود.مقدار اضافی اکسالات را با پرمنگنات 02/0 مولار بسنجيد.                       

واکنش د رمحيط قليايی قوی      

ml 15 سديم هيدروکسيد 30% و ml 20 پرمنگنات پتاسيم 1/0 مولار را درارلن ml250 بريزيد.ml 5 کلريد باريم به آن اضافه کنيد. باريم پرمنگنات رسوب می کند. 1 قطره نيترات نيکل 1% را به آن اضافه کنيد. اضافی پرمنگنات را با محلول فرمات سديم 05/0 مولار بسنجيد.ml 20 از همان محلول را تحت شرايط بالا با همان محلول فرمات سديم بسنجيد.

هدف از اين آزمايش تهيه زاجهای کروم، آهن و آلومينيوم با استفاده از واکنشگرهای  لازم و بررسی رشد بلوری آنها می باشد.       

زاجها نوعی نمکهای مضاعف هستند.نمکهای مضاعف در اثر تبلور همزمان دو نمک با هم به نسبت مولی ساده بوجود می آيند. شکل و سيستم بلوری نمک مضاعف با شکل بلوری دو نمک سازنده يکی است. واحد های بلوری زاجها لزومی به شباهت با نمکهای سازنده  ندارند.در ساختمان زاج دو کمپلکس و نمکهای مضاعف يک کمپلکس با يک نمک ساده وجود دارند.                       

پايداری کمپلکس ها وابسته به نوع فلز مرکزی (عدد اکسايش، شعاع) و ليگند(قدرت نوکلئوفيلی، ممانعت فضايی والکتروستاتيکی و کی ليت سازی)می باشد.                                                                                                   

زاج ها دارای فرمول عمومی M^IM^III(SO₄)₂,12H₂O هستند. فلز يک ظرفيتی می تواند پتاسيم، روبيديم، سزيم و آمونيوم، و فلز سه ظرفيتی کبالت(III)، آهن (III)، کروم(III)، آلومينيوم(III)، تيتانيم(III) و اسکانديم (III)است.                             

 پايداری زاج ها وابسته به اندازه يونهای فلزی است. يونهای يک ظرفيتی می تواننند زاجهای پايداری را تشکيل دهند، ولی هر قدر يون سه ظرفيتی بزرگتر باشد، از پايداری زاج کاسته می شود.دو کمپلکس تشکيل دهنده زاج از طريق يونهای سولفات به هم متصل می شوند(هيبريد فلزات sp³d² و يا d²sp³ می باشد).                            

 تهيه زاجهای بلورين                                           
محلولی هم اکی والان سولفات فلز سه ظرفيتی و يک ظرفيتی را در دمای معمولی تبخير کنيد. بلورهای هشت وجهی زاج به دست می آيد. (قرار دادن يک تکه بلور در محلول سير شده وهمگن بودن محلول از عوامل موثر در رشد بلور خواهد بود.)            

 تهيه پتاسيم (I) کروم(III) سولفات 12 آبه                            
اين ترکيب به نام زاج کروم معروف است. مقدار 10 گرم پتاسيم بی کرومات را در ml 100حل کنيد. پس از افزودن ml11 اسيد سولفوريک غليظ آنرا بوسيله ml 7 الکل در سرما احيا کنيد.مخلوط را در جايی ساکن جهت گرفت بلورهای زاج نگهداريد                      .
 

محلول زيرين را در يک بشر ريخته و pH آنرا با استفاده از محلول پتاس 4 نرمال و pH متر به حدود 4 برسانيد. محلول را تا کاهش حجم آن به يک پنجم حرارت دهيد. سپس انرا در کريستاليزور بريزيد. بلورها را خشک کنيد. آنها را وزن کرده و بازده عمل را محاسبه کنيد.                        

آزمايش جهت تجزيه سنگ معدن آلونيت                                      1گرم سنگ معدن را در يک بشر ml 250 ريخته به آن ml 25 اسيد کلريدريک غليظ اضافه کنيد. آنرا در حمام آب گرم قرار دهيد. سپس آنرا به داخل کريستاليزور ريخته  وخشک کنيد. ml 10- 5 اسيد کلريدريک غليظ اضافه کنيد و مجددا گرم کنيد. مخلوط را صاف کنيد و روی صافی را که حاوی سيليس است در يک بوته چينی بسوزانيد و بعد از حرارت در کوره 500 درجه به مدت يک ساعت، وزن نمائيد                        .

2- شناسايی عناصر در سنگ معدن

الف) به ml 1 از محلول، تيوسيانات پتاسيم يا آمونيم بريزيد. رنگ قرمز خونی دليل بر وجود آهن (III) است              .

ب) به ml 1 از محلول، 1 قطره سود، 10 قطره استات آمونيوم و چند قطره آلومينون اضافه کنيد و آنرا حرارت دهيد. رسوب قرمز لاکی دليل بر وجود آلومينيم است.                           

ج) ml 1 از محلول را تغليظ نمائيد. کمی از آنرا روی شعله چراغ بپاشيد. رنگ بنفش دليل وجود پتاسيم است            .

هدف از انجام اين آزمايش تهيه کرومات و بی کرومات سديم از سنگ معدن کروميت د رمجاورت کربنات کلسيم و کربنات سديم و حرارت دادن در کوره و نيز تخليص و تعيين در صد خلوص کرومات می باشد                       .

 کروم فلزی سفيد، سخت و درخشنده است که در دمای 1900 درجه سانتيگراد ذوب می شود. اين فلز در مقابل خورده شدن مقاوم است. و به عنوان محافظ در آبکاری فلزات مصرف می شود. کانی آن کروميت به فرمول FeCr₂O₄ است. اين کانی در يک کوره به وسيله کربن می تواند به آلياژ فروکروم تبديل شود           .

فلز کروم به آسانی در اسيدها حل می شود.

در دمای بالا کروم مستقيما، با گوگرد، هالوژنها، سيليسيم، کربن، نيتروژن و بور واکنش می دهد.                   

حالت اکسايش 3+                        

متداولترين ترکيبات کروم مربوط به کروم(III) است.کمپلکسهای کروم (III) همانند [Cr(NH₃)₆]³⁺ ، [Cr(H₂O)₆]³⁺ ، [Cr(CN)₆]^3- و [CrCl₆]^3- شناخته شده اند.                   

ب) کلريد کروميل  CrO₂Cl₂  ازواکنش زير بدست می آيد.

تعيين در صد Cr₂O₃  در سنگ معدن کروميت

5/0 گرم از سنگ معدن را در کروزه ريخته و به آن 2 گرم پراکسيد سديم اضافه کنيد.مخلوط را هم زده و حرارت دهيد. حرارت را تا زمانيکه مخلوط به صورت پودر زرد قهوه ای درآيد ادامه دهيد. پس از خنک شدن کروزه، محتويات داخل آنرا در آب جوش حل کنيد      .

ml 5 سولفات فرو با غلظت معلوم، ml 20 اسيد سولفوريک و 5 قطره معرف دی فنيل آمين اضافه کنيد. محلول حاصل را با دی کرومات پتاسيم 1/0 نرمال بسنجيد. از روی حجم دی کرومات و نرماليته سولفات فرو، درصد Cr₂O₃ را در سنگ معدن کروميت محاسبه کنيد.                           

 تهيه کرومات سديم از سنگ معدن کروميت              

3 گرم کربنات کلسيم، 6/1 گرم کربنات سديم و 2/2 گرم سنگ معدن کروميت را در يک کروزه به مدت 5/1 ساعت در کوره  1100 درجه قرار دهيد. جامد را درml 50 آب جوش حل کرده وحرارت دهيد. رسوب هيدروکسيد را صاف کنيد. محلول زير صافی  را تا حد خشک شدن حرارت دهيد. از روی وزن کرومات سديم به دست آمده، بازده را محاسبه کنيد.                          

تعيين مقدار خلوص کرومات سديم تهيه شده از سنگ معدن             

5/0 گرم از کرومات را به بالن ژوژه ml 250 ريخته و به هم حجم برسانيد. به ml 10 از آن، ml 5 سولفات فرو و ml 20 اسيد سولفوريک N 4  اضافه کنيد. با استفاده از معرف دی فنيل آمين به وسيله دی کرومات پتاسيم 1/0 نرمال بسنجيد.با استفاده از حجم مصرفی، درصدخلوص کرومات سديم را محاسبه کنيد            .

 تخليص کرومات سديم تهيه شده از سنگ معدن                         

به 2/0 گرم از کرومات ml 20 دی کرومات پتاسيم 1/0 افزوده و حجم نهايی را به ml 100 برسانيد. آنرا گرم کرده وml 10 دی کرومات پتاسيم 1/0 نرمال اضافه کنيد. هيدروکسيد آلومينيم رسوب کرده را صاف کنيد و محلول زير صافی را به حجم ml250برسانيد.                         

ml 10 از محلول کرومات را برداشته و در ارلن ml 250 بريزيد. ml 5 محلول سولفات فرو و ml 20 اسيد سولفوريک N 4 به آن اضافه کنيد. اين محلول را در مجاورت معرف دی فنيل آمين با دی کرومات پتاسيم 1/0 نرمال بسنجيد                           .

تبديل کرومات سديم به دی کرومات سديم

به باقيمانده محلول کرومات سديم خالص شده، آنقدر اسيد سولفوريک N 4 اضافه کنيد تا pH آن 7/4 شود. دی کرومات سديم تهيه شده را روی حمام آب گرم حرارت دهيد تا سولفات سديم ته نشين شود. آنرا صاف کنيد. محلول زير صافی شامل دی کرومات سديم تقريبا خالص است           .

هدف از اين آزمايش تهيه رنگدانه های سبز کروم آبدار، زرد کروم، نارنجی کروم و آبی آهن با استفاده از واکنشگرهای مربوطه است.                         

طبقه بندی مواد رنگی

الف) رنگدانه ها(پيگمانها)

مواد جامد تزيينی هستند که در شکل و اندازه های مختلف به صورت معلق در حلال تهيه می شوند.رنگدانه های قديمی  اغلب ترکيبات معدنی بودند.                            

ب) رنگها

بيشتر سنتزی هستند و ساختمان اصلی آنها حلقه های آروماتيکی است. بنابراين زغال سنگ و نفت مهمترين منابع طبيعی و اوليه آنها محسوب می شوند                         .

الف) تهيه رنگدانه سبز کروم هيدراته                 

از حرارت دادن دی کرومات پتاسيم با بوريک اسيد در دمای بالا و سپس هيدروليز ماده حاصل به دست می آيد.                    

1- مرحله کلسينه کردن                   

1 گرم دی کرومات پتاسيم را با 36/3 گرم بوريک اسيد د رهاون بخوبی مخلوط کنيد. سپس آنها را داخل کروزه در کوره الکتريکی 500 درجه حرارت دهيد.                                

2- مرحله هيدروليز                          
مخلوط مرحله اول را پس از سرد شدن در ml 80 آب مقطر بريزيد و با شعله کم به مدت 15 دقيقه حرارت دهيد و هم بزنيد. سپس آنرا صاف کرده و در اتوکلاو خشک و وزن نمائيد.                  

ب) تهيه رنگدانه زرد کروم (PbCrO4)

1/1 گرم استات سرب(II) را در ml 30 آب حل کنيد. 5/0 گرم پتاسيم دی کرومات را با محلول استات سرب مخلوط کنيد. رسوب را در دمای 90-85  درجه  روی حرارت دهيد. سپس آنرا صاف کرده و در اتوکلاو در دمای 100 درجه خشک کرده و پس از توزين، بازده را بدست آوريد.

تهيه دنگدانه نارنجی کروم

2/2 گرم استات سرب را در ml40 آب حل کرده و به آن 5/0 گرم دی کرومات پتاسيم اضافه کنيد. د رهنگام جوشيدن به آن ml 19 سود N 4 اضافه کنيد. سپس رسوب را 20 دقيقه در دمای 90 درجه بگذاريد. آنرا صاف کنيد و پس از خشک کردن برای محاسبه راندمان عمل وزن نمائيد.             

هدف از اين آزمايش تهيه تری پلی فسفات و تری فسفريک اسيد با استفاده از تعويض کننده های يونی است.

مبادله يونها زمانی انجام می گيرد که فاز جامد نامحلول حاوی يونهای متحرک متصل به جزء های مثبت و منفی است، با محلول الکتروليت تماس  پيدا می کند.

تهيه  Na₅P₃O₁₀ و H₅P₃O₁₀ 

پنتا سديم تری فسفات منوسديک و فسفات دی سديک به نسبت 1:2 تهيه کنيد. اگر فسفات دی سديک 12 آب داشته باشد، اين نسبت 5/1 گرم فسفات منوسديک و 8/7 گرم فسفات دی سديک خواهد شد. اين دو فسفات را مخلوط کرده و در کوره 580- 540 درجه به مدت 2 ساعت حرارت دهيد.                             

 تهيه اسيد تری فسفريک H₅P₃O₁₀                            

5 گرم رزين کاتيونی  R-SO₃^- را در بورت پر کنيد تا روزنه ای در ستون وجود نداشته باشد. رزين را با اسيد کلريدريک، اسيدی کنيد. آنرا کاملا با آب مقطر بشوئيد.  25/0 گرم تری فسفات را در ml20 آب مقطر حل کرده و در ستون بريزيد. ml 200 آب از ستون عبور دهيد. محلول را جمع آوری کنيد. با استفاده از pH متر، محلول را با سود 1/0 نرمال تيتـر کنيد. pH محلول را بعد از افزودن هر ميلی ليتر سود اندازه بگيريد.            

هدف از اين آزمايش تهيه فسفات مونو سديک، فسفات دی سديک و فسفات تر سديک و تعيين درجه خلوص و آب تبلور آنها می باشد.

فسفر اسيد های اکسيژن دار مختلفی از قبيل هيپو فسفرو اسيد(H₂PO₂)، فسفرو اسيد(H₃PO₃)، متافسفريک اسيد (HPO₃)، اورتوفسفريک اسيد(H₃PO₄) و پيرو فسفريک اسيد(H₄P₂O₇) توليد می کند.

اگر فسفريک اسيد را روی يک فلز قليايی قوی مانند Ca(OH)₂ بريزيم، بسته به مقدار قليا يا اسيد، فسفاتهای مونو يا دی و يا تری کلسيک توليد کند.

فسفاتهای خنثی پايدارند. فسفاتهای دو فلزی بر اثر حرارت يک مولکول آب از دست داده و پيرو فسفات توليد می کنند. فسفاتهای يک ظرفيتی به متافسفات تبديل می شوند.                     

واکنشهای نمکهای فسفات

1- نيترات نقره با فسفاتهای محلول، رسوب زرد می دهد که در اسيد نيتريک و مخصوصا آمونياک حل می شود.                   

3- از حل کردن موليبديک انيدريد(MoO₃) د رمحلول پتاسيم يا سديم و يا محلول آمونياک و تبخير محلول بدست آمده، ماده بلوری که پلی موليبدات يا پاراموليبدات به فرمول 7MoO₃, M₂O,xH₂O تشکيل می شود.                       

تهيه فسفات دی سديک(Na₂HPO₄)                        

5 گرم کربنات سديم را در يک بشر ml 250 ريخته و ml 50 آب مقطر 80 درجه را به آن اضافه کنيد. ml1 فسفريک اسيد 65% برای تنظيم  pH در حدود 5/8 – 8 اضافه کنيد. محلول را گرم کرده تا حجم آن 3/1 شود. بلورهای را با قيف بوخنر صاف کرده و به کريستاليزور منتقل کنيد. آنرا داخل اتوکلاو 80 درجه قرار داده تا خشک شود. فسفات دی سديک به دست آمده را جهت تعيين راندمان وزن نمائيد.                  

 تعيين درجه خلوص فسفات دی سديک

2/0 گرم از بلورهای فسفات دی سديک را در آب مقطر حل کرده و در بالن ژوژه ml 100 به حجم برسانيد.ml 10 از آنرا برداشته و با اسيد سولفوريکN 1/0 در مجاورت معرف متيل اورانژ تيتر کنيد. از روی حجم اسيد مصرفی، درصد خلوص فسفات دی سديک را محاسبه کنيد.

تهيه فسفات تری سديک(Na₃PO₄)                        

فسفات دی سديک را در ml 100 آب 90 درجه حل کرده و 1 گرم سود را جهت تنظيم pH در حدود 5/11 -10 به آن اضافه کرده و روی حمام جهت کاهش حجم آن به 10/1 حجم اوليه قرار دهيد.بلورهای تشکيل شده را به وسيله قيف بوخنر صاف کرده و بعد از شستشو برای خشک شده به مدت 2 ساعت در اتوکلاو با دمای 100- 80 درجه قرار دهيد.

تعيين درصد خلوص فسفات تری سديک                           

2/0 گرم از بلورهای فسفات تری سديک را در آب مقطر حل کرده و در بالن ژوژه ml 100 به حجم برسانيد.ml 10 از آنرا برداشته و با اسيد سولفوريک N 1/0 با معرف متيل اورانژ تيتـر کنيد.                     

  تعيين در صد خلوص فسفات مونوسديک                  

2/0 گرم از ترکيب را در ml20 اب مقطر حل کنيد. محلول حاصل را از ستون رزين مبادله کننده يون عبور دهيد. رزين را با ml 100 آب بشوئيد.                            

ml 10 از محلول خروجی ستون را با سود N 1/0 در مجاورت فنل فتالئين تيتر کنيد.در صد خلوص را تعيين کنيد.                       

هدف از انجام اين آزمايش تهيه کلريد مس(I) (CuCl ) با استفاده از کلريد مس (II) (CuCl₂)                          

 نمکها ی مس يک ظرفيتی پايدارند و در آب حل نمی شوند. با استفاده يک واکنشگر کاهنده، می توان کلريد مس (I) را از محلول کلريد مس (II) به دست آورد.                    

   5 گرم کلريد مس (II) را در ml 5 آب حل کنيد. 8/3 گرم سولفيت سديم بی آب را در ml 25 آب حل کرده و آنرا به آرامی روی محلول کلريد مس بريزيد. کلريد مس (I) سفيد رنگ رسوب می کند.مخلوط را در ml 500 آبی که حاوی 5/0 گرم سولفيت سديم و ml 1 اسيد کلريدريک غليظ است، بريزيد. اجازه دهيد  کلريد مس (I) ته نشين بشود.رسوب را صاف و با اسيد سولفورو رقيق شستشو دهيد.                 

کلريد مس را 2 تا 3 بار باml 20-10 استيک اسيد گلاسيال بشوئيد. رسوب را 2 بار با ml 20 اتانول و يک بار باml 10-3 اتر بشوئيد.اتر را با مکش تبخير کنيد. جسم جامد سفيد رنگ را بعد از صاف کردن برا ی خشک کردن به اتوکلاو 100- 75 درجه منتقل کنيد. پس از 20 دقيقه محصول را وزن کنيد.                 

هدف از اين آزمايش تهيه هيپو کلريت سديم و هيپوکلريت کلسيم و بررسی خواص آنها می باشد.                      

هيپو کلرواسيد(HClO) اکسی اسيد هالوژن داری است که در اثر هيدروليز اکسيد کلر(I) وCl₂O به دست می آيد.                      

از طريق واکنش های زير نيز می توان اين ترکيب را بدست آورد.

در محيط اسيدی اين واکنش سريعتر انجام می شود.

خواص ترکيبات اکسيژن دار کلر                     

1- تمامی هيپوکلريت ها در اثر حرارت به کلريد و پرکلرات تبديل     می شوند.                               

ب) روش يدومتری:                   
کلر با محلول يديد پتاسيم واکنش داده و يد آزاد می کند. يد آزاد شده را با محلول تيوسولفات استاندارد و معرف چسب نشاسته تيتـر کرده و از روی آن ارزش محلول حاوی کلر را می سنجند.               

تهيه هيپوکلريت سديم

2 گرم سود را در ml 70 آب حل کرده و 70 گرم يخ خرد شده را به آن اضافه کنيد. محلول را در حمام يخ و نمک قرار دهيد. 10 گرم گاز کلر( ناشی از واکنش ml 35 اسيد کلريدريک غليظ بر 5 گرم پرمنگنات پتاسيم) را به آرامی وارد محلول کنيد.                      

 تهيه هيپوکلريت کلسيم                             

25/0 گرم آهک را در بشر ml 250 بريزيد ودر حال هم زدن به آن ml 5/2 آب مقطر ، 3/2 گرم يخ و توسط قيف شيردار ml 13 هيپوکلرو اسيد را به آرامی به آن اضافه کنيد. مخلوط نهايی را صاف کرده و رسوب را پس از خشک کردن جهت تعيين رادمان عمل وزن کنيد.    

بررسی خواص هيپوکلريت سديم و کلسيم

1- خواص رنگبری:

چند قطره محلول هيپوکلريت را روی يک تکه کاغذ تورنسل قرمز يا آبی بريزيد.                             

2- خاصيت اکسيدکنندگی:                           

ml 2 محلول يديد پتاسيم N 01/0 و ml 1 تتراکلريدکربن را در لوله آزمايش ريخته و به آن ml 2 محلول هيپوکلريت اضافه کنيد.

3- چند قطره هيپوکلريت را به ml 1 محلول استات سرب اضافه کرده   و آنرا گرم کنيد.رسوب PbO₂ حاصل می شود.               
4- يک قطره جيوه و کمی اسيد سولفوريک رقيق به ml 1 هيپوکلريت اضافه کنيد و هم بزنيد. رسوب خاکستری کلريد تشکيل می شود که در اسيد کلريدريک حل می شود. محلول حاصل با سولفيد سديم رسوب سياه سولفيد جيوه می دهد.                       

هدف از انجام اين آزمايش تهيه سولفات سديم با استفاده از دو روش کربنات سديم و سولفيت سديم در مجاورت گوگرد و حرارت دادن محيط واکنش است.                                     

 تيوسولفاتها از جوشاندن محلولهای سولفيت با گوگرد و از تجزيه دی تيوناتها به دست می آيد. اسيد آزاد آن در دمای معمولی ناپايدار است ولی به صورت اترات در 78- درجه از واکنش زير به دست می آيد.                                 

 تيوناتها

از کاهش سولفيتها بوسيله پودر روی در محلولهای آبی  اضافی SO₃، يون دی تيونيتS₂O₄^2- بدست می آيد.                                   

طرز تهيه تيوناتها

5 گرم کربنات سديم را در بشر ml 100 ريخته و ml 14 آب مقطر اضافه کنيد. مقدار ml 25 اسيد سولفوريک غليظ را بر روی 5 گرم پودر مس در يک ارلن ريخته و آنرا حرارت دهيد. به محض سياه شدن سطح مس و شروع واکنش، چراغ گاز را کنار بکشيد. توسط يک رابط و تله های گازی و آبی اجازه دهيد SO₂ توليدی وارد بشر شود.              

7/0 گرم يد را در بالن ژوژه ml 100 ريخته،  به آن ml 25 محلول KI اضافه کرده و با آب مقطر به حجم برسانيد. آنرا به داخل بورت بريزيد. بعد از اتمام خروج گاز SO₂ در داخل بشر، 5/2 گرم  پودر کربنات سديم و سپس 4 گرم استات روی به آن افزوده و خوب هم بزنيد.      

محلول راصاف کرده و رسوب را در يک بشر ml250 بريزيد و ml 50 اسيد کلريدريک نرمال اضافه کرده و خوب هم بزنيد. به محلول 4 قطره معرف هليانتين افزوده و بوسيله محلول سود نرمال بسنجيد. از روی حجم سود مصرفی، زيادی اسيد و نهايتا مقدار اسيد لازم برای حل شدن کربنات را محاسبه کنيد.(mمقدارکربنات ترکيب نشده، m – 5/7 کربنات ترکيب شده با SO₂)                                       

به محلول زير صافی گوگرد افزوده و تا خشک شدن کامل حرارت دهيد. 5 گرم نيترات استرانسيم و ml50 استات روی 1/0 مولار را داخل آن ريخته و دوباره آنرا حرارت دهيد. بعد از خشک شدن، آنرا سرد کنيد. ماده جامد را در آب حل کرده و در يک بالن ژوژه ml 250 به حجم برسانيد. ml 20 آنرا د رمجاورت چسب نشاسته با يد تيتر کنيد.               

از روی حجم يد مصرفی، مقدار تيوسولفات در ml 250 را بدست آورده و راندمان عملی را محاسبه کنيد.(m₁ )                 
با استفاده از فرمول شيميايی، بازده تئوری تيوسولفات را نسبت به    (m₁ – 5/7) گرم کربنات سديم محاسبه کرده ((m₂ و بازده عمل را از رابطهR= m₁ ÷ m₂ بدست آوريد                       .

فرمول شيميايی واکنش های صورت گرفته به قرار زير است.

1گرم سولفيت سديم را در ml 50 آب گرم حل کرده و 2 گرم پودر گوگرد به آن افزوده و حرارت دهيد تا تقريبا تمام گوگرد واکنش داده و حجم محلول به 3/2 حجم اوليه برسد.محلول را صاف کرده و تا شروع بلوری شدن تبخير کنيد. بعد از سرد کردن بلورها را با قيف بوخنر جدا کرده و پس از خشک کردن وزن نمائيد.